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廣州格丹納儀器有限公司

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使用石墨消解儀和定氮儀測定果實中的全氮含量

2023.11.01

本研究旨在通過測定果實中的氮元素含量來監測果樹的生長狀況,為提高果實的產量提供重要信息。我們采用了石墨消解儀對果實樣品進行消解,并通過全自動凱氏定氮儀進行分析測定。這一方法不僅縮短了分析測定時間,提高了工作效率,還有效地避免了人為誤差。消解過程中樣品沒有損失,白煙沒有逸出,消解時間約為50分鐘,蒸餾時間約為3分鐘,試劑消耗較少,相對誤差和相對標準偏差均小于5%。這一方法能夠滿足實驗室快速、準確檢測大批量植物樣品中的全氮含量的需求。

1. 儀器:
植物粉碎機
高溫石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)
全自動凱氏定氮儀(格丹納)

2. 使用的溶劑:
鹽酸
硫酸
氫氧化鈉溶液
硼酸
硫酸鉀-無水硫酸銅(10∶1,質量比)
甲基紅-溴甲酚綠指示液(制備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。溶液Ⅰ的制備方法:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀釋至100mL。溶液Ⅱ的制備方法:稱取0.2g甲基紅,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀釋至100mL。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ混勻制備成指示液。)

實驗步驟:

樣品加工: 首先,將新鮮植物果實樣品反復用蒸餾水清洗干凈,然后放入植物樣品破碎機中處理并充分混勻。將處理后的樣品置于純凈容器中,準備取樣。

樣品消解: 取0.20g已破碎的植物果實樣品,置于消化管內。然后,加入2g硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑,隨后加入10mL濃硫酸,并蓋上與消化管配套的回流塞。將這個裝置放置于石墨消解儀上。將石墨消解儀設定消解溫度為400℃,共消解50分鐘。當樣品完全消解后,溶液會呈現澄清的藍綠色,這時樣品已經完全消解。


高溫石墨消解儀

高溫石墨消解儀


蒸餾滴定: 將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫,然后開始蒸餾。整個蒸餾滴定過程由全自動凱氏定氮儀自動完成。將40%的氫氧化鈉溶液、蒸餾水、硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液分別加入全自動凱氏定氮儀的相應裝置內。打開全自動凱氏定氮儀,將配套的消化管放置于相應位置上。設置參數,選擇常規分析,根據實際情況設置樣品稱樣量(本實驗稱樣量為0.20g),設置加入硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液的體積為15mL,加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL,蒸餾時間為3分鐘,鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L,然后開始蒸餾。


全自動凱氏定氮儀

全自動凱氏定氮儀


全自動凱氏定氮儀會按照設置的參數自動加入相應的溶液,在消化管內蒸餾,3分鐘后完成蒸餾。儀器顯示面板上會顯示消耗的鹽酸滴定體積和含氮量,即完成了該樣品的蒸餾滴定。

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