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可調(diào)式電熱板干灰化法和濕酸消解法測定汽車涂料中鉛鎘汞含量

2022.10.11

我國在2009年制定了強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB 24409-2009 《汽車涂料中有害物質(zhì)限量》但僅對部分溶劑型汽車涂料進(jìn)行VOC控制，對水性和溶劑型汽車涂料進(jìn)行部分限用溶劑和重金屬含量的控制。GB 24409-2009對汽車涂料檢測做了哪些有害物質(zhì)限量規(guī)定？GB 24409-2009汽車涂料有害物質(zhì)檢測項(xiàng)目主要有揮發(fā)性有機(jī)物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量等限量檢測指標(biāo)。本文介紹如何使用可調(diào)式電熱板通過干灰化法和濕酸消解法這兩種方法對汽車涂料進(jìn)行預(yù)處理，以便之后上機(jī)測定其鉛、鎘、汞含量。

1.試劑
硝酸
過氧化氫
碳酸鎂
硝酸溶液
硝酸溶液
鉛、鎘、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.儀器
可調(diào)式電熱板HT-300（格丹納）

3.樣品處理

干灰化法
稱取粉碎后的試樣約0.2 g~0.3 g (精確至0.1 mg)放入坩堝內(nèi)，將約0.5 g碳酸鎂覆蓋在坩堝內(nèi)的試樣上。將坩堝置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上，逐漸升高可調(diào)式電熱板的溫度（不超過400℃）至樣品被消解成一個焦塊，且揮發(fā)的消解產(chǎn)物已被充分排出，只留下干的碳質(zhì)殘?jiān)Ｈ缓髮③釄宸湃?475±25)℃的馬弗爐內(nèi)，保溫直至完全灰化。

冷卻至室溫后，加入5 mL硝酸，然后將坩堝內(nèi)的溶液用濾膜過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水沖洗坩堝和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶內(nèi)，然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗(yàn)。

濕酸消解法
稱取粉碎后的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置于50 mL燒杯中，加入7 ml硝酸，在燒杯口上加蓋一塊表面皿，在可調(diào)式電熱板上加熱使溶液保持微沸15 min左右，繼續(xù)加熱直到產(chǎn)生白煙。將燒杯從電熱板上取下，冷卻約5 min，緩慢滴加1 mL~2 mL過氧化氫三次。每次加入后均需等反應(yīng)平靜后再加入。再次將燒杯放置在可調(diào)式電熱板上加熱，至樣品消解完全。如樣品消解不完全，取下稍冷，再加入適量濃硝酸和過氧化氫一到兩次，繼續(xù)加熱使樣品消解完全。至殘余溶液約1 mL左右時，取下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋，然后用濾膜將溶液過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。用水沖洗燒杯和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗(yàn)。

上機(jī)測定。

1.精密度

1.1重復(fù)性
同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%.

1.2再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于20%。

選擇可調(diào)式電熱板進(jìn)行預(yù)處理步驟，是看中它的控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強(qiáng)的特點(diǎn)，幫實(shí)驗(yàn)人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。可調(diào)式電熱板的使用方法好簡單，接好線，開啟，確認(rèn)設(shè)備能正常運(yùn)行。當(dāng)溫度升到一定之后，電熱板前面右端的顯示燈會變成紅色，這是一個比較人性的設(shè)計(jì)，能起到警示，防止他人不知道有溫度而誤碰到加熱面板。相比市面上其他電熱板，可調(diào)式電熱板HT-300升溫快，可放置樣品的數(shù)量多了，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。

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