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42孔位高溫石墨消解儀在測定生活垃圾全氮的應用

2021.10.18

目前生活垃圾中全氮的測定一般采用CJ/T103-1999城市生活垃圾全氮的測定半微量開氏法,但由于該法存在操作繁瑣、耗時等弊端,為尋求一種可快速、準確地測定生活垃圾中全氮的方法,并為《生活垃圾化學特性通用檢測方法》等相關標準的編制和修訂提供參考,本文對定氮儀法測定生活垃圾中的全氮做了相關的實驗研究。


高溫石墨消解儀在測定生活垃圾全氮的應用


實驗部分

1.儀器
DS-360-42H高溫石墨消解儀(42孔位,格丹納)
N310自動凱氏定氮儀(格丹納)

2.試劑
硫酸(分析純)
40%氫氧化鈉(分析純)
催化劑(硫酸鉀: 硫酸銅:硒粉=100:10:1,分析純)
0.1%甲基紅乙醇溶液(分析純)
0.1%溴甲酚綠乙醇溶液(分析純)
1%硼酸(分析純,1L硼酸溶液中分別加入0.1%甲基紅乙醇溶液7 mL和0.1%溴甲酚綠乙醇溶液10mL,并調節PH為4. 5~5.5)、無水碳酸鈉(優級純)、乙二胺四乙酸二鈉(基準試劑)。實驗所用水均為重蒸水。
0.1mol/L HCl標準溶液

3.測定方法

3.1樣品制備
生活垃圾樣品的采集、制備和保存執行CJ/T313- -2009 生活垃圾采樣和分析方法相關規定。

3.2樣品消解

稱取約0.3 g試樣(精確至0.0001 g),送入干燥的試管底部,加2 g催化劑,用少量的水濕潤樣品,加入8 mL濃硫酸,搖勻,管口蓋1個彎頸小漏斗,置高溫石墨消解儀上低溫加熱,待瓶內反應緩和時(約1h),適當調高溫度,使溶液保持沸騰,以酸霧在試管上部1/3處冷凝回流為宜,2h后再次調高溫度,至消解液全部變為灰白稍帶綠色后,停止加熱并冷卻。


DS-360-42H高溫石墨消解儀


3.3氨的蒸餾和滴定

按照全自動定氮儀說明書做好蒸餾、滴定前準備,將消解液全部蒸餾并以鹽酸標準溶液滴定。


N310自動凱氏定氮儀


4.精密度
實驗室內測定2個試樣,每個試樣分別做5個平行樣,結果見表1。

表1精密度測定結果

由表1可以看出,樣品1和樣品2采用全自動定氮儀法測定的相對標準偏差分別為1.75%和2.43%,符合一般分析方法對相對標準偏差(小于5%)的要求,說明定氮儀法用于測定生活垃圾中的全氮是適宜的、切實可行的。

5.結語

科學、有效的處置生活垃圾是目前人們普遍關注的問題之一,通過分析生活垃圾中營養元素(全氮)的含量,可為制定生活垃圾處理規劃,特別是為制定生活垃圾分類處理對策提供參考。DS-360-42H高溫石墨消解儀,外觀大方,采用的是包裹式加熱,可以更高效的讓樣品均勻的受熱,消解得更徹底,這款消解儀還具有優越的導熱性,控溫準確。還有全自動定氮儀法精確、便捷,檢出限和測定下限低,在生活垃圾全氮測定方面具有較好的應用價值。

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