實驗電熱板全量消解法對土壤銅元素分析
2021.08.24
土壤是人類賴以生存的自然資源,也是人類生態環境的重要組成部分。隨著工業化、城市化進程的不斷加快,土壤重金屬污染日益嚴重。由于土壤重金屬污染具有移動性較差、滯留時間長且不易被微生物降解等特點，并可通過食物鏈等影響人體健康，所以土壤重金屬污染是環境科學學科研究的重點內容之一。
通過開展不同元素的光譜特性研究將為土壤中重金屬污染物的定量分析奠定基礎。本文將以土壤中銅元素的特征分析，采用格丹納實驗電熱板HT-300進行消解。
實驗部分
1.主要儀器
格丹納實驗電熱板HT-300
原子吸收光譜儀
電子天平
2.樣品制備
電熱板全量分解法,采用王水-HF-高氯酸分解法。
質控樣品1、質控樣品2:分別稱取土壤質控樣1.0037 g和0.5006 g于聚四氟乙烯燒杯中,加入王水10 mL浸沒樣品。
考核樣品1、考核樣品2:分別稱取土壤考核樣10007 g和0.5009 g于聚四氟乙烯燒杯中,加入王水10 mL浸沒樣品。同時做空白樣品1和空白樣品2。
以上樣品于考核前夜制備,燒杯加蓋均靜置12h以上。置于180℃格丹納實驗電熱板HT-300上加熱煮沸,再低溫蒸干,如樣品還呈棕黃色,則繼續補加適量硝酸,將黃煙趕盡。加入高氯酸5 mL蒸發至近干,取下稍冷，再加HF 5 mL,去蓋,蒸干冷卻,加高氯酸l mL以驅除HF蒸至近干。加1%硝酸10 mL,溫熱溶解,其中質控樣品1、考核樣品1和空白樣品1定容至50 mL。其余定容至25 mL。
取1000 mg/L銅標準儲備溶液,稀釋成50 mg/L的銅標準溶液，再取50 mg/L的銅標準溶液各0、1、2、4、6、8 ml,用1%硝酸分別定容至100 ml容量瓶,濃度分別為0、0.5、1、2、3、4 mg/L。用火焰原子吸收分光光度法測定。
結果與討論
精密度結果比較
準確度結果比較
結論
本次采用電熱板全量分解法,采用王水-HF-高氯酸分解法,可將土壤樣品完全消解。王水由3∶1的鹽酸與硝酸配制而成,其中硝酸主要用于分解試樣中的有機物質,和鹽酸配比可提高分解效果。HF往往與其他酸一起用于分解含硅及硅酸鹽的樣品,易使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸是極強的氧化劑,可完全分解有機物及有機質分解時產生的碳,同時可用于除去過多的HF,但高氯酸含雜質量較前兩種酸略高。由于電熱板全量分解法耗酸較多,使用量可視樣品消解程度隨時添加,故易對樣品產生一定的基體干擾。
本次采用的格丹納實驗電熱板HT-300是一種高溫度長壽命的加熱器，現代工業中越來越高的工作溫度需求，實驗電熱板都能適應，尤其是化工化纖、工程塑料、塑料機械、電子、醫藥、食品以及各種管道加熱等。
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