鉛是一種毒性很強的金屬，含量為0.04 g即能引起中毒，是一種能夠蓄積的有毒重金屬，具有不可降解性。過量的鉛會損害神經、造血和生殖系統，鉛污染已廣泛引起了整個社會的關注。鉛是白酒中必控的衛生指標，白酒中的鉛主要來源于白酒生產過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產所用原料如稻谷、高粱等和水受鉛污染而引起的。
本試驗采用智能石墨消解儀進行蒸發濃縮、消解、石墨爐原子吸收儀進行測定。鉛在白酒中含量低，加之白酒中大量的乙醇基體干擾會影響測定，因此先將白酒樣品恒溫蒸發濃縮，再進入消化處理。傳統的濕法消解采用的石墨套、電爐等只能使樣品容器的局部受熱，樣品受熱不均勻，各部位存在一定的溫度差，且敞開式加熱方式，熱量散失極大，導致樣品溫度和加熱器的表面溫度存在較大的差距；而智能石墨消解儀采用程序升溫并控制加熱保持時間，是一種先進的環繞加熱方式樣品各部位受熱均勻，大程度上防止了熱量的散失，消除了同一樣品不同部位的溫度差，消解快速、徹底。傳統的熱消解樣品一般需要幾個小時，難消解的樣品甚至需要幾天，耗費大量電能；智能石墨消解儀環繞加熱過程快速，方便，使用成本低。
材料與方法
試劑與儀器
白酒樣品
鉛標準溶液
硝酸、高氯酸，優級純
磷酸二氫銨，分析純等。
原子吸收光譜儀
智能石墨消解儀（格丹納）
智能石墨消解儀
試樣前處理
準確移取白酒樣品10. 00mL于智能石墨消解儀所配套的玻璃消解管中，升溫到100 ℃恒溫狀態下，蒸發溶液至近干，取下冷卻至室溫，加硝酸9mL，高氯酸1mL，置于石墨消解儀上，全程序自動升溫消解，30min溫度升至100 ℃，恒溫15min；10min溫度升至150 ℃，恒溫30min；10min溫度升至180 ℃，恒溫30min；趕酸至0.5~1.0mL，用1%的硝酸溶液定容25mL，待測；同步制備試劑空白液。
樣品測定
取消解好的樣品溶液適量體積進行測定，使得含量在標準曲線的線性范圍之內，同時做試劑空白及樣品的加標回收率實驗。
結果與分析
試驗方法的精密度和準確度分析
分別向移取好的樣品溶液中加入不同濃度的鉛標準溶液，按照和試樣相同的前處理及測定步驟進行，平行測定6次，RSD%和回收率見表。回收率在95%~105%之間，該方法可靠。
與傳統測定方法的對比試驗
用本試驗方法與傳統的雙硫腙比色法對樣品分別進行測定，結果見表。由表可以看出，兩種方法測定值基本一致。該方法準確可靠。
結論
采用石墨消解-石墨爐原子吸收法測定白酒中的鉛含量，具有準確度、精密度良好，檢出限低，適合批量樣品的處理及測定的優點，能更加方便有效地測定白酒中的鉛含量。
粵公網安備 44011202000628號 粵ICP備14047970號
