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環境破壞與污染越來越嚴重，由于污染源沒有合理進行規劃，長期的亂放亂扔對土壤、大氣、水質直接造成了影響，污染越來越嚴重慢慢富集了重金屬，從而對植物、食品等也帶了很大的危害。

大米屬于植物類食品，在生長過程中受生長環境的影響，容易富集土壤、大氣、水中的重金屬，導致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標。大米中重金屬中毒事件經常被人們關注，特別是Cd、Pb、As等中毒事件。

下面文中采用全自動石墨消解儀消解大米樣品，分析測定其As、Cd、Pb3種重金屬元素的含量，并對測定結果的準確性進行評價，操作方法比較簡單，消解的方式可以多種多樣只要適合自身實驗的就可以，案例提供參考不做商業用途。

實驗部分

1、實驗前準備儀器

儀器：全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)、電感耦合電離子體質譜儀。

2、實驗試劑與標樣

標準樣品：GBW10045(大米)；

試劑：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分析純AR。

整個實驗過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣，然后用純水(實驗室一級)清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動石墨消解方法

全自動石墨消解儀

大米樣品稱取0.6～0.8g試樣，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過程中根據試樣的消解狀態，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測。以上操作步驟只需要在全自動石墨消解儀電腦程序設置后消解的工步，一鍵啟動即可以自動完成（具有使用見格丹納全自動消解儀說明書，可關注公眾號查看gz_gdana）。同時做空白試樣。

3、實驗準確度和精密度

采用全自動石墨消解儀消解完后，在優化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的平均值作為測試結果，并與標準物質的含量進行比較(見表：全自動石墨消解大米標準樣品測定結果)。從測試結果可以看出大米標 準物質As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內。說明以上消解方式可行。

全自動石墨消解大米標準樣品測定結果

同時，還選取了2個未知含量的大米樣品進行全流程加標回收試驗，測定結果見表（大米標準樣品加標回收率測定結果），加標回收率均在91.5％～107％，基本滿足測試準確度要求。

大米標準樣品加標回收率測定結果

4、實驗總結、討論

討論：

為了避免消解過程中試樣反應過于劇烈，產生“放氣”現象，可先加濃硝酸于樣品中過夜，使其緩慢消解，次日即可升溫快速消解，消解溫度可采用程序升溫的方式控制。消解過程中，可根據樣品的消解狀態適當補加少量過氧化氫，并可補加多次，直到樣品溶液消解清亮即可認為樣品已消解完全。取樣量可根據樣品的含水率確定，稱取樣品的干基質量約0.8g，取樣量過多會增加消解時間，增大酸的使用量，取樣量過少會因部分元素含量過低而增大測試結果偏差。整個消解過程中只使用濃硝酸和過氧化氫，不使用含氯酸(如HCl、HCIO4)可有效避免測試過程中氯的干擾。

總結：

(1)采用全自動石墨消解儀消解大米樣品，可以準確、快速地測定試樣中As、Cd、Pb的含量。全自動石墨消解儀在常壓下消解，可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發生的爆罐現象，具有72位大批量消解樣品能力，雙溫雙模式可以不同模塊同時消解不同的樣品，一臺設備當兩臺使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不會吸附物質清洗方便。

(2)全自動石墨消解儀采用電腦藍牙遠程控制實驗運行，避免了人員直接與酸氣接觸，保障安全；通過機械臂傳感定位系統能精確添加試劑、定容，不會出現人為操作的誤差。

(3)全自動消解大米實驗效果適用于實驗室研究，自動化大大解放人力，末來的前景非常的可觀，是主流的一個趨勢。