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土地利用越來越得到重視，科技發展的時代中各種因素對土地都進行破壞與污染，環境的污染也直接對人類的安全起到了威脅。在這種環境中各實驗人員紛紛對土壤的研究也越來越多。往常中實驗室里都是采用常規的實驗電熱板對土壤樣品進行加熱消解，不但耗時耗力，整個工作效率也特別的慢。

本文采用全自動石墨消解土壤，ICP/MS同時測定土壤中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素的方法，得到了滿意的結果，使得土壤金屬元素的分析批量化、智能化得以實現。

實驗部分

1、材料和方法

儀器：ICP-MS光譜儀；72孔全自動石墨消解儀；超純水處理系統。

試劑：10種ICP-MS混合離子標準溶液(美國NSI公司)；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸都為優級純。

全自動石墨消解儀

2、實驗步驟

2.1 樣品的預處理

將采集的士壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經風干后,除去土樣中石塊和動植物殘體等異物,用木棒或瑪瑙棒碾壓,通過2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣,通過0.149mm尼龍篩混勻后,存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

2.2 全自動石墨消解土壤樣品

本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開,進行全消解。因用酸量較少，只需準確稱取0.1000-0.2000g左右干燥土壤樣品至特氟龍消解管中，放入全自動消解儀石墨孔中，設置好系統消解方法只需要一鍵啟動就可以自動加酸、搖勻、加熱消解、趕酸、定容。全自動石墨消解儀系統的消解程序及條件見表下面表格。全自動消解儀自動定容到50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。

3、結果與討論

3.1 前處理酸體系的選擇

目前對土壤前處理主要的酸體系包括HNO3-HCL-HF-H2O2、HNO3-HF-HCLO4、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCL-HCLO4、HNO3-HF等。基于全自動石墨消解可以說是實驗電熱板的高級升級產品,需同時測定各元素采用統一的消解液,本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開,進行全消解，本機配置的特氟龍消解管針對HF有很好的消解效果。

3.2方法的準確度和精密度

分別準確稱取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4、本地土壤-1和本地土壤-2各6份,樣品轉移至全自動石墨消解儀樣品管中,放進相應的樣品位置,全自動消解進行前處理,統測定消解液中10種重金屬元素的含量。全自動消解測定結果數據見下面表格。本方法測定的標準樣品均值都在保證值范圍內,準確度可靠；相對標準偏差在0.5%-4.6%之間,具有較好的精密度。

結論：72孔全自動石墨消解和ICP/MS在實際應用中帶來的革新。全自動石墨消解采用智能控制器實現了多步處理。可以根據需要設置無人值守程序,在任意需要的時間啟動加熱或停止加熱。樣品消解是一個花費時間的過程,全自動消解儀一健操作大大解放了人力資源。全自動石墨消解儀采用石墨塊加熱具有良好的溫度均勻性，無線控制，實現遠程操作，實驗人員可以避免酸霧的危害；72位的設計能實現大批量樣品同時處理,且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性。同時全自動石墨消解交叉污染少、回收率高,在日常大量普通樣品的處理中優勢明顯。